1. 涂層試樣的制作設(shè)備和程序

金相試樣的制備一般包括切割取樣、試樣鑲嵌、磨削拋光、清洗或腐蝕4個(gè)步驟。每道工序都同等重要，必須進(jìn)行正確的操作，才能獲得有價(jià)值的數(shù)據(jù)。

（1）切割取樣

噴涂涂層試樣的切割取樣最常遇到的問(wèn)題是涂層的過(guò)熱和剝落。手工操作難于精確地控制切割力并恒定施力，因而難于穩(wěn)定地制備出重現(xiàn)性好的試樣，因此，最好使用程序控制的砂輪切片機(jī)進(jìn)行切割取樣。

因?yàn)闊釃娡客繉优c基相相比很薄，所占切割斷面的百分比很小，因此，切割砂輪的選擇應(yīng)主要根據(jù)基體材料來(lái)選擇。砂輪材質(zhì)應(yīng)與基體材料相適應(yīng)，一般地說(shuō)，鋼鐵基體材料宜選用Al2O3砂輪，有色金屬基體則選用SiC砂輪，對(duì)于超硬涂層，最好用金剛石砂輪。

切割取樣時(shí)必須采用水冷，以防止涂層過(guò)熱損壞。切割時(shí)涂層要始終處于受壓狀態(tài)，切割力不宜過(guò)大，砂輪進(jìn)給速度也應(yīng)較小。表1列出了鋼鐵基體噴涂涂層通用取樣切割工藝參數(shù)。

表1鋼鐵基體上噴涂涂層的通用取樣切割工藝參數(shù)

當(dāng)然，如果能使用線切割取樣，效果最好，但取樣速度慢、成本高。切割噴涂試樣時(shí)，切割線應(yīng)離邊緣13 mm以上，從涂層向基體切割。

（2）試樣鑲嵌

鑲嵌工序的主要功能是使金相試樣的形狀和尺寸標(biāo)準(zhǔn)化；有助于固定不規(guī)則形狀試樣；有利于棱邊、刃口的取樣分析；有利于涂層的浸滲處理。

對(duì)于熱噴涂涂層的斷面金相檢查來(lái)說(shuō)，平行于噴涂方向的斷面稱(chēng)為橫斷面，垂直于噴涂方向即與試樣表面平行的斷面稱(chēng)為縱斷面，大多數(shù)涂層都是檢查橫斷面。一般是將兩塊試樣鑲嵌在一起進(jìn)行磨平、拋光。如果涂層很硬，像碳化鎢、氧化物陶瓷等，兩個(gè)試樣應(yīng)按前對(duì)后的位置鑲嵌，如圖1(a)示。磨樣時(shí)能使里面的涂層受到保護(hù)，有利于獲得真實(shí)完整的金相結(jié)構(gòu)。這類(lèi)硬質(zhì)涂層的試樣，如果面對(duì)面的鑲嵌，如圖1(b)示，會(huì)由于涂層、基體和鑲嵌材料的硬度相差很大，磨平和拋光時(shí)發(fā)生不在同一個(gè)平面拋光的現(xiàn)象。如果涂層質(zhì)軟或具有中等硬度，則一般按面對(duì)面位置鑲嵌，研磨時(shí)可使兩個(gè)試樣上的涂層都得到保護(hù)。

鑲嵌金相試樣的最佳方法是采用真空浸滲設(shè)備，用加溫固化的環(huán)氧樹(shù)脂將試樣澆注成形，這樣能確保熱噴涂涂層的真實(shí)結(jié)構(gòu)，表2列出了熱噴涂金相試樣的鑲嵌工藝參數(shù)。在真空條件下，環(huán)氧樹(shù)脂能浸滲到涂層的大多數(shù)相互聯(lián)通的氣孔中，而對(duì)于單個(gè)封閉的盲孔，環(huán)氧樹(shù)脂則難于浸入，這樣用金相檢測(cè)的涂層的氣孔和氣孔率將不會(huì)是準(zhǔn)確的。因此，應(yīng)在環(huán)氧樹(shù)脂中加入一種熒光材料，以便判斷由機(jī)械損傷而引起的裂紋和氣孔，才能檢測(cè)到涂層的真實(shí)結(jié)構(gòu)的真實(shí)孔隙率。

表2 熱噴涂金相試樣的鑲嵌工藝參數(shù)

（3）磨削與拋光

先進(jìn)的金相試樣的磨平已不再使用人工磨樣，而采用自動(dòng)化裝置操作，這樣能避免人為誤差，如施加在試樣上的力、給配料、轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速等，都能進(jìn)行規(guī)范作業(yè)，任何人操作都不受影響，重現(xiàn)性好。

1）磨平

磨平操作的作用首先是磨去取樣時(shí)產(chǎn)生的損傷和缺陷，然后將所有試樣裝在夾具中磨成同樣的平面。最常用的磨削材料是SiC砂紙或砂布，磨削力強(qiáng)，使用方便，SiC砂紙的使用壽命較短，表3列出了噴涂金相試樣的磨平操作參數(shù)。

表3 噴涂金相試樣的磨平操作參數(shù)

2）精磨

精磨的目的是磨掉在磨平過(guò)程中產(chǎn)生的變形。為了達(dá)到有效的磨削效率，磨料的硬度至少應(yīng)比被磨材料高2.5倍。對(duì)于大多數(shù)顯微硬度（HV）達(dá)到1000的金屬涂層和材料來(lái)說(shuō)，SiC磨料是最有效的精磨磨料，但是，對(duì)于陶瓷涂層，其精磨能力和磨削效率都顯不足。最好使用金剛石磨料，精磨效果好，磨削效率高，與常規(guī)的SiC磨料精磨相比，操作步驟可由十步簡(jiǎn)化為一步操作。當(dāng)然，金剛石貴，且很難買(mǎi)到金剛石砂紙，故建議采用剛性磨盤(pán)用金剛石磨料進(jìn)行精磨操作。表4列出了金剛石剛性磨盤(pán)精磨的操作參數(shù)。

表4 金剛石磨料剛性磨盤(pán)精磨操作參數(shù)

剛性磨盤(pán)是用復(fù)合材料制成的磨盤(pán)，可將磨料加入磨盤(pán)中對(duì)試樣進(jìn)行精磨。該磨盤(pán)既有硬質(zhì)相又有軟質(zhì)相，可以分布不同類(lèi)型的磨料。當(dāng)金剛石微粒加入磨料中時(shí)，它就嵌入到軟質(zhì)相中，成為一個(gè)微型切削刀從試樣上切去微小的碎屑。金剛石磨料能有效地切削顯微硬度（HV）達(dá)4000的材料，這對(duì)于切削熱噴涂用的大多數(shù)涂層材料特別是陶瓷和金屬陶瓷涂層材料是十分理想的。

3）拋光

光學(xué)顯微鏡觀察對(duì)金相試樣的要求不僅要平，而且要有高的光反射率。沒(méi)有劃痕的試樣并不意味著沒(méi)有變形，目視效果好的試樣不一定代表真正的顯微結(jié)構(gòu)。

拋光處理的目的是去除精磨工序中產(chǎn)生的微小變形，并去除試樣的表面污痕。拋光可以采用金剛石拋光和氧化物拋光。金剛石拋光是非常有效的拋光方法，常用的金剛石粒度為6µm、3µm和1µm，金剛石拋光的操作參數(shù)列于表5。

表5 金剛石拋光的操作參數(shù)

氧化物拋光需采用中級(jí)到高級(jí)的絨布進(jìn)行，施力很小，拋光時(shí)間短，不超過(guò)1min。氧化物磨料有Al2O3、SiO2、MgO和CeO2前兩種最常用。表6列出了氧化鋁拋光的工藝參數(shù)。

表6 氧化鋁拋光的操作參數(shù)

（4）金相試樣的腐蝕

金相試樣的腐蝕是通過(guò)腐蝕液對(duì)涂層成分或相的選擇性腐蝕或染色而顯示涂層或材料顯微結(jié)構(gòu)的重要步驟。腐蝕程度控制適當(dāng)與否直接影響對(duì)金相觀察時(shí)的相成分和相分布等的判斷，影響金相照片的清晰度。

腐蝕金相試樣的方法有化學(xué)侵蝕、熱侵蝕、電解侵蝕、轟擊侵蝕等，最常用的是化學(xué)侵蝕。腐蝕劑和腐蝕液配方的選擇則取決于材料和涂層的成分。表7列出了一些熱噴涂涂層金相試樣用的腐蝕液及方法。

表7 噴涂涂層金相試樣用的腐蝕液及方法

說(shuō)明：① 括號(hào)內(nèi)數(shù)字為化學(xué)試劑相對(duì)密度。

腐蝕試樣時(shí)，腐蝕程度應(yīng)掌握適度，以剛好能顯示顯微組織的細(xì)節(jié)為宜。一般情況下，高倍觀察的金相試樣，腐蝕程度應(yīng)比低倍觀察時(shí)略淺一些。侵蝕好的試樣應(yīng)立即觀察、拍照。若腐蝕不足或過(guò)度腐蝕，則需重新拋光后再腐蝕。

2. 涂層試樣的金相檢測(cè)

金相分析主要是采用不同的光學(xué)顯微鏡對(duì)涂層的結(jié)構(gòu)、物相、氣孔、夾雜和晶界等進(jìn)行分析和檢驗(yàn)，進(jìn)行定性或定量的評(píng)定，以研究和判斷工藝、涂層結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系。

例如，陶瓷材料的晶形是判斷劃分顯微結(jié)構(gòu)的重要依據(jù)，對(duì)性能有很大影響，氧化鋁就有β-Al2O3、γ-Al2O3、α-Al2O3等不同的晶形，導(dǎo)致其晶體結(jié)構(gòu)、體積、力學(xué)性能等都有相當(dāng)?shù)牟顒e；晶粒度對(duì)陶瓷的機(jī)械強(qiáng)度、介電性能等也有直接的影響，通常細(xì)晶粒的陶瓷具有較高的強(qiáng)度，而且粗晶粒陶瓷則容易產(chǎn)生裂紋和缺陷，使陶瓷強(qiáng)度下降；晶界的性質(zhì)和狀態(tài)對(duì)晶粒生長(zhǎng)、相變成核、晶界擴(kuò)散、晶界滑移、裂紋生成和擴(kuò)展等都有直接的影響。

玻璃相對(duì)陶瓷顆粒和陶瓷晶粒起著粘結(jié)作用，并能抑制陶瓷晶粒長(zhǎng)大，減少孔隙率，但會(huì)增加陶瓷材料的脆性，降低其耐熱性能等。因此，觀察分析陶瓷金相組織中玻璃相的比例、分布和對(duì)晶體的包圍狀態(tài)就十分必要。

陶瓷材料中總含有不同程度的氣孔，陶瓷涂層更甚。氣孔的存在必然使顯微組織不致密。氣孔少且分布均勻，使陶瓷材料的密度提高，強(qiáng)度提高；氣孔多或分布不均勻，過(guò)度集中，容易造成應(yīng)力集中，成為裂紋擴(kuò)展源，使陶瓷的性能變差。顯微觀察的氣孔有兩種，即晶內(nèi)氣孔和晶間氣孔。顯然，金相觀察時(shí)應(yīng)注意氣孔的類(lèi)型、形狀、數(shù)量、大小和分布等。

此外，添加物、夾雜等都是金相分析的內(nèi)容。

當(dāng)然，顯微組織的相結(jié)構(gòu)分析、微區(qū)成分分析等還需進(jìn)一步借助X射線衍射分析、電子探針?lè)治龅仁侄芜M(jìn)行。

陶瓷涂層的顯微組織觀察最好采用偏光顯微鏡（包括反光顯微鏡）進(jìn)行觀察分析，它是依據(jù)陶瓷材料的各物相在單偏光、正交偏光及聚斂光下呈現(xiàn)的光學(xué)特征為分析原理。

金相觀察時(shí)使用圖像分析儀不僅能觀測(cè)涂層的金相結(jié)構(gòu)，還能定量地測(cè)出各相的百分比、孔隙率、顆粒的形狀、顆粒分布和顆粒曲率半徑等。使用彩色金相顯微鏡能清楚地觀察到多相結(jié)構(gòu)的噴涂涂層的彩色結(jié)構(gòu)，獲得涂層的彩色金相照片。

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